當(dāng)樣品的溫度介于20～25℃時(shí)。如有特殊的溫度要求，應(yīng)在操作流程中注明。
旋轉(zhuǎn)在量筒或錐形瓶中混合樣品時(shí)，推薦渦旋法。渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時(shí)，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶[見(jiàn)圖1(a)]；
2.使量筒呈45o，然后利用手腕使量筒進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來(lái)完成混合。
在方形樣品瓶中進(jìn)行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部[見(jiàn)圖1(b)]；
2.先在水平面上朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，達(dá)到混合的目的。
倒置可用于在一個(gè)帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進(jìn)行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來(lái)的位置[見(jiàn)圖1(c)]，如需要可再重復(fù)以上操作。
圖1 樣品混合方法
一些分析流程需要進(jìn)行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測(cè)參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡(jiǎn)單介紹三種消解的方法。
哈希Digesdahl消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測(cè)試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機(jī)物消解。
如果測(cè)試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報(bào)，需要采用USEPA認(rèn)可的消解方法。對(duì)于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對(duì)于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
過(guò)濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過(guò)，它可以有效地去除濁度對(duì)分析的影響(濁度會(huì)干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過(guò)濾方法是真空過(guò)濾和常壓過(guò)濾。
1.真空過(guò)濾
真空過(guò)濾是利用抽氣和重力使液體通過(guò)過(guò)濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負(fù)壓(見(jiàn)圖2)。真空過(guò)濾比常壓過(guò)濾快。真空過(guò)濾所需的器材見(jiàn)表1。
真空過(guò)濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過(guò)濾器底上；
②將過(guò)濾器安裝到過(guò)濾瓶上，用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其緊貼到過(guò)濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過(guò)濾器上；
④一邊對(duì)過(guò)濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過(guò)濾器中；
⑤慢慢釋放過(guò)濾瓶?jī)?nèi)真空，然后將過(guò)濾瓶?jī)?nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
圖3 真空過(guò)濾
表1 真空過(guò)濾所需器材
2.常壓過(guò)濾
本手冊(cè)中的許多操作使用的是常壓過(guò)濾。常壓過(guò)濾僅需要濾紙、一個(gè)錐形漏斗和一個(gè)接收瓶(見(jiàn)圖4)。常壓過(guò)濾更加有利于含有細(xì)微粒子的水樣過(guò)濾。過(guò)濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過(guò)錐體總體積的3/4。常壓過(guò)濾所需的器材見(jiàn)表2。
常壓過(guò)濾的步驟如下：
①將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
②用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其豁附在漏斗壁上；
③將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
④將樣品倒入漏斗中。
表2 常壓過(guò)濾所需器材
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圖4 常壓過(guò)濾
1.試劑和標(biāo)樣的穩(wěn)定性
通常而言，當(dāng)儲(chǔ)存在一個(gè)陰涼、避光、干燥的環(huán)境時(shí)，哈希預(yù)制試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液可以有很長(zhǎng)的有效期。產(chǎn)品標(biāo)簽上詳細(xì)說(shuō)明任何特殊的儲(chǔ)存需要。
標(biāo)記試劑的收到日期，最好優(yōu)先使用較早收到的化學(xué)試劑。當(dāng)不知道試劑是否還在有效期內(nèi)或?qū)υ噭┦欠裼行Т嬗幸蓡?wèn)時(shí)，可使用標(biāo)樣來(lái)檢驗(yàn)試劑的有效性。
吸收了水分、二氧化碳或大氣中的其他氣體，細(xì)菌作用，高溫或光(與光敏性化合物)都會(huì)影響試劑的有效期。在某些情況下，試劑也可能與儲(chǔ)存容器發(fā)生反應(yīng)或試劑成分之間也可能發(fā)生交叉反應(yīng)。
2.試劑空白
在一些測(cè)試中，試劑對(duì)最后測(cè)試結(jié)果的影響很大，因此需要在測(cè)試時(shí)進(jìn)行補(bǔ)償。試劑空白是指試劑單獨(dú)產(chǎn)生的那部分測(cè)試結(jié)果。試劑空白導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)正誤差。
